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技術(shù)文章

離子色譜儀靈敏度不夠或色譜峰分叉故障分析

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  【故障分析一】:離子色譜儀靈敏度不夠是怎么回事?應(yīng)該怎么處理?
 
  柱壓太高是離子色譜儀用戶常碰著的問題。其產(chǎn)生原因是有多方面的,并且通常情況下并非柱子自身的問題,可按下面的步驟檢查該問題產(chǎn)生的具體原因。
 
  1、拆去保護預(yù)柱,看柱壓能否還高,否則是保護柱的成績,若柱壓仍高,再檢查(在安裝了保護預(yù)柱的情況下);
 
  2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力能否降低,若壓力仍高則是管路堵塞,需及時清洗,若壓力降低,再檢查;
 
  3、將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖刷柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進(jìn)入流動池)。這時候,假如柱壓仍不降低,再檢查;
 
  4、更換柱子進(jìn)口篩板,若柱壓降低,則說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),恰是這些雜質(zhì)將篩板堵住造成壓力回升。若柱壓還高,請與離子色譜柱廠商及時溝通。
 
  硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱每一次用完后用低流速長時間的二氯甲烷或正己烷等溶劑沖刷;鍵合相硅膠色譜柱、離子交換色譜柱和凝膠色譜柱先用蒸餾水沖刷,再用甲醇沖刷,然后用甲醇與蒸餾水以必定比例混雜的溶液沖刷后過液。
 
  對于已應(yīng)用一段時間后離子色譜儀柱效降低的色譜柱可按如下方法進(jìn)行再生。
 
  再生處理步驟包含:活化(右→左)和凈化(左→右)兩種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按以下次序沖刷:甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖刷過程當(dāng)中可參加大量二甲基甲酰胺)。
 
  【故障分析二】:離子色譜儀進(jìn)樣后色譜峰分叉的主要原因是什么?
 
  有可能是色譜柱遭受污染或柱頭塌陷,個人建議拿去保護柱后進(jìn)樣測試。若正常后,可以考慮再更換保護柱篩板。

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